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一、应用领域
铝铅离子（Pb²⁺）含量测定广泛应用于环境监测（废水、土壤浸出液）、食品质量安全（包装材料、罐头食品）、冶金工业（冶炼废水、合金分析）、水质分析（饮用水、地表水）及化工产品等领域，以确保合规性、产品质量和安全性。
二、方法原理
二甲酚橙在pH>6.3溶液中显示红色，在pH<6.3的溶液中显示黄色，与金属离子的配合物为红紫色。二甲酚橙与金属离子在pH5左右的溶液中形成红紫色配合物，用Na2EDTA滴定，则金属离子与Na2EDTA形成配合物，滴定到达终点时，溶液呈现为二甲酚橙的黄色。以波长570nm光度电极为检测电极，突跃明显，终点处溶液颜色由红色转变为黄色，可反映出溶液颜色转变的过程中吸光度的变化，指示终点。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-5B-G型自动滴定仪
电极配置：雷磁570nm
四、滴定类型和方法
滴定类型：光度滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 5s | |
终点判定方式 | 微分 | |
终点突跃类型 | 大 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 3.00mL |
预加延时 | 30s | |
每次添加量 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 10mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 10rpm | |
滴定前搅拌时间 | 30s | |
五、实验试剂
二甲酚橙指示剂
称取0.2g二甲酚橙用去离子水定容到100mL。
pH4.5缓冲溶液
称取醋酸钠18g，加入冰醋酸9.8mL，再加水稀释至1000mL。
Na2EDTA标准溶液（0.01mol/L）
准确称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶于纯水，再加水稀释至1000mL。
铅离子标准溶液（0.01mol/L）
准确称取0.331 g硝酸铅，用去离子水在容量瓶中定容至100mL。
锌离子标准溶液（1000mg/L）
市售，信息如下：
国家标准样品编号 | 唯一表示 | 成分 | 质量浓度ug/ml | 介质类型 | 介质浓度mol/L | 相对扩展不确定度%（k=2） |
GSB 04-1761-2004 | 157016-1 | 锌Zn | 1000 | HNO3 | 1.0 | 0.7 |
注：锌离子标准溶液用于Na2EDTA标准溶液的标定
六、样品分析及结果计算
准确移取5mL 0.01 mol/L的铅离子标准溶液于滴定杯中，加入60mL去离子水
再加入 3mL pH4.5缓冲液，搅拌均匀后加入5滴二甲酚橙指示剂，搅拌等待30s
将滴定杯置于自动滴定仪上，以570 nm光度电极为工作电极，以0.01mol/L Na2EDTA标准溶液进行滴定
以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
测量结果
序号 | 样品体积/mL | Na2EDTA标准溶液消耗体积/mL | 铅离子浓度mol/L |
1 | 5 | 5.064 | 0.01012 |
2 | 5 | 5.064 | 0.01012 |
3 | 5 | 5.044 | 0.01008 |
平均值 | 0.01011 mol/L | ||
重复性 | 0.23% | ||
二甲酚橙做指示剂滴定铅离子前后溶液的吸光度变化
滴定曲线
八、注意事项
滴定体系pH须大于4.5，若低于4.5可能导致指示剂与金属离子无法正常结合显色
废液处理前请进行相关处理
