碱性脱脂液中的游离碱和总碱测定

一、应用领域

碱性脱脂液广泛应用于金属表面处理、电子制造、汽车工业等领域的油污清洗。其游离碱（未反应的碱）和总碱（游离碱+络合碱）的测定直接影响清洗效率、成本控制及环保合规性。

二、方法原理

通过电位滴定法，以盐酸（HCl）为滴定剂，测定脱脂液中OH⁻如（NaOH、KOH）和可转化为OH⁻的物质（如Na₂CO₃、NaHCO₃）。

游离碱测定：以强酸（0.1 mol/L HCl）为滴定剂，直接滴定样品中的游离OH⁻（如NaOH、KOH），考虑到脱脂行业都是采用酚酞终点作为游离碱的终点，参考酚酞变色范围（8.2-10.0）pH和手工滴定终点的pH8.31，将第一终点设为pH8.3，预控点pH9.0。

总碱测定：加入过量HCl将弱碱（如碳酸盐）完全中和，通过两次滴定（游离碱+弱碱）计算总碱含量，参考溴酚蓝变色范围（3.0-4.6）pH，将第二终点设为pH4.5，预控点pH5.5。

三、实验仪器及推荐配置

雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪和ZDJ-5B/ZDJ-4B型自动电位滴定仪

电极配置：雷磁982242铂环ORP滴定电极

加热板等其他设备

四、滴定类型和方法

滴定类型：氧化还原滴定

滴定方法：设置如下

五、实验试剂

实验用去离子水

实验前先将去离子水煮沸，除去里面的二氧化碳，避免对测量结果干扰。

0.1 mol/L硫酸溶液

量取3mL浓硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。

pH缓冲溶液（雷磁套装）

校准电极（pH 4.01、6.86、9.18），将缓冲粉剂倒入250mL烧杯内，加入实验室用去离子水100mL，搅拌使之溶解，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度线并摇匀备用。

饱和氯化钾溶液

在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。

酚酞指示剂

准确称取0.5g酚酞于烧杯内，用95%乙醇溶解，无需加水，稀释至100mL。

溴酚蓝指示剂

准确称取1g溴酚蓝于烧杯内，用无水乙醇溶解，并用无水乙醇稀释至100mL。

六、样品分析及结果计算

准确移取5mL样品溶液于滴定杯内，加入50mL去离子水，搅拌均匀

将滴定杯置于滴定台上，插入电极

采用预设终点滴定方法进行样品滴定

结果计算

七、滴定结果

测量结果

滴定曲线

八、注意事项

• 取样前确保脱脂槽液充分搅拌均匀，取样后尽快分析，避免成分变化

• 配制标准溶液、稀释样品、洗涤必须使用新鲜煮沸冷却的无CO₂水，否则水中溶解的CO₂会消耗碱，导致游离碱测定结果偏低

• 废液处理前请进行中和妥善处置